氣相色譜儀的使用及其常見故障分析

氣液色譜法于1952年*次被創立，該方法發展至今已廣泛應用于石油冶煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等領域。而基于該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能、對儀器使用中常見的故障有所了解才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

1 氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用；通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.1 加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30 ℃處，給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮；當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升；反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。

1.2 調池平衡

調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節技巧。

1.3 點火

對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態。

1.4 氣體比例的調節

根據有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。

1.5 進樣

氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不過1 s。

2 氣相色譜儀使用注意事項

氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。

2.1 氣源

儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。

2.2 進樣口

根據實踐經驗，大多數儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。

2.3 色譜柱

在安裝毛細管時，要色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2 cm左右。

2.4 檢測器

未處于工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

3 氣相色譜儀常見故障及分析

由于氣相色譜儀的結構比較復雜，在使用過程中不可避免地會出現不同類型的故障。根據筆者的實際使用經驗，氣相色譜儀使用過程中常見的故障可作如下分類。

3.1 進樣后不出現色譜峰

這種情況表現為，即使儀器已經進樣，但依舊無信號輸出，也不出現色譜峰。對于這種情況，問題通常出現在以下部位：樣品、注射器、氣化室、檢測器。著重檢查注射器是否是通暢的，確保硅膠墊無老化現象。后，確保氣化室、檢測器與色譜柱各連接點處的密封圈必須是緊固的。

3.2 峰形不規則

峰形不規則主要表現在：出現峰拖尾或前伸和平或鋸齒峰的情況。對于前者這樣的情況，應降低儀器的進樣量、檢查氣化室是否被污染、應用強極性固定液，提高柱溫以便解決該問題。后者的成因主要是因為進樣量出了檢測器的線性范圍。此時，應減少進樣量、提高柱溫和載氣流速。

3.3 出現峰丟失、假峰現象

通過使用經驗可知，氣路系統有污染和峰沒有分開是造成峰丟失的兩個原因。如果是氣路系統有污染，可以采用如下措施：提高氣路的潔凈度、凈化氣源，提高氣體質量。可以通過以下措施來防止氣路的污染：凈化器中的分子篩、硅膠等設備應保持良好性能，定期檢查更換；在程序升溫的后階段應采用高溫清洗；注入氣化室的樣品應是清潔的；盡量避免使用高沸點的油類物質；把氣化室、檢測器及柱箱的溫度適當提高。

3.4 點火困難或者反復熄滅

出現這種情況應把離子室頂蓋打開，檢查連接導線。如果是低壓點火可直接觀察點火線圈是否發紅，是否存在接地不良的情況。如果是高壓點火，可從檢測器中取出在外面打火，調節打火距離，檢查充電電容會不會存在漏電問題而使電壓降低。如果點火裝置均是正常的，那邊需要核實是否是氣路的問題，如果存在氫氣漏氣、流量不足、氣比不正確等問題均會影響點火。

3.5 基線波動和漂移

如果存在氣相色譜基線波動和漂移問題，會增大測量誤差，甚至導致儀器無法正常使用。遇此問題時應先檢查儀器的使用條件是否有改變，是否更換過氣源及儀器配件。一般來說，如果載氣控制不穩，會造成不規則基線漂移或波狀基線漂移；當載氣純度不夠時，會導致基線逐漸上升；當氫氣純度不夠時，會導致基線嚴重不穩。

3.6 靈敏度降低

很多因素都會造成靈敏度降低。比如接觸不良，氫氣流量沒達到佳數值，空氣流量太低，氣路有泄漏等均會導致靈敏度降低。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等容易發生泄漏。電極被污染也是導致靈敏度下降的一個因素，遇到此問題是均需要逐一進行排查。

3.7 環境條件的影響

氣相色譜儀對使用環境有著特殊要求，室溫一般要在5 ℃～35 ℃之間，濕度為20%～85%。室溫過低或濕度過大都將對儀器造成不良影響。可導致放大器絕緣性能下降，也會造成點火困難。此時應適當延長儀器的預熱時間，或采取升溫操作。

4 結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理并不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能、快捷的使用氣相色譜儀。