氣質聯用法測定工業廢水中1，2—二氯苯

1，2-二氯苯是無色易揮發的重質液體，有芳香氣味，熔 點 -17.5℃ 沸點：180.4℃ ，不溶于水，溶于醇、醚等多數有機溶劑，一般比較穩定，可用作硝基噴漆、清漆的添加劑及蠟和焦油的溶劑;還用作金屬、皮革、汽車、飛機工業的脫脂劑;與少量醇的混合物可以作防銹劑，其它還用于制造冷凍劑、殺蟲劑、熏蒸劑、防腐劑、染料、醫藥等的中間體和有機載熱體。與上述產品有關的企業，均有可能排放1，2-二氯苯，引發污染事故。 
　　由于1，2-二氯苯具有很強的揮發作用，通常在水和土壤中的1，2-二氯苯會很快的揮發到空氣中，1，2-二氯苯在河水中的揮發速率經6個小時下降50%，1，2-二氯苯在空氣中的光解速度在20小時之內會降低一半，在水中的1，2-二氯苯將產生水解作用，因此，受1，2-二氯苯污染的水和土壤能較快地得到恢復。 
　　該物質對水體和大氣可造成污染，在對人類重要食物鏈中，特別是在水生生物中可發生生物蓄積，經過人體消化吸收后引起胃腸道中毒，出現呼吸道刺激、頭痛、頭暈、焦慮、麻醉作用，以致意識不清，吸入會引起肝腎損害。 
　　國家規定（待頒布）飲用水源中1，2-二氯苯的高容許濃度 0.02mg/L ，地表水環境質量標準 （GHZB1-1999） 規定I、II、III類水域特定值為 0.085mg/L。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器及試劑 
　　氣相色譜（Trace GC Ultra）-質譜（DSQⅡ）聯用儀（Thermofisher公司） ; TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱（30m×0.25 mmID ，0.25μm film） ;自動頂空進樣器（意大利DANI公司）; 1，2-二氯苯標準溶液（1000 mg/L，國家環保局標準物質研究所）;純水由Millipore純水機制備。 
　　1.2 氣相色譜-質譜條件 
　　載氣：高純He;載氣流量控制方式：壓力控制;流速： 1. 2 mL /min， 恒流模式， 進樣量1μL， 不分流進樣;數據采集和處理：N2000軟件工作站。進樣口溫度： 150 ℃，質譜檢測器溫度180 ℃;離子源：電子轟擊離子源（EI）;電子能量：70eV;檢測模式;選擇離子掃描模式檢測，掃描特征離子m/z：111，146，148;溶劑延遲3分鐘。升溫程序： 初始溫度40 ℃， 保持1 min，8 ℃/min升至100 ℃，保持1 min; 1，2-二氯苯的出峰時間為7.93min. 
　　1.3 1，2-二氯苯標準溶液的配制 
　　取1000mg/L1，2-二氯苯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中，制得1，2-二氯苯標準儲備溶液，于4℃條件下儲存，使用時取該溶液若干配制濃度為10、20、30、50、80、100ug/L的校正標準溶液，用于制作標準工作曲線。 
　　1.4 水樣的采集和保存方法 
　　采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內，取水至滿瓶，密封，采樣后24h內完成測定。 
　　2 結果與討論 
　　2.1 標準物質總離子流圖和MS圖 
　　本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱，在選定的色譜條件下對1，2-二氯苯進行選擇性離子掃描（ SIM） ，作出總離子流圖（圖1） ，根據其質譜（圖2）對1，2-二氯苯進行定性鑒定，全掃描圖譜的背景干擾非常嚴重， 而實驗測定的水樣所含目標化合物含量不高，所以本實驗不采用全掃描，SIM的優勢在于僅對目標化合物的特征離子進行掃描，減少了背景干擾，所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度，可以對目標化合物進行定性和定量檢測。 
　　2.2 標準曲線、精密度和檢出限 
　　當選取10～100 ug/L范圍的6個濃度時，1，2-二氯苯所獲得的標準工作曲線為y=49806.2x-131031，相關系數為0.9996，方法檢出限為5μg/L，每個濃度做三個平行實驗，RSD在1.19%～2.23%之間，說明本方法用于工業廢水中1，2-二氯苯的檢測結果是可靠的。 
　　2.3 樣品測定結果 
　　我們對三家不同類型的化工企業排污口下游1Km進行了監測，每個水樣做三次平行實驗，結果見表1。 
　　表1 環境樣品測定結果及回收率 
　　3 結論 
　　研究結果表明，本方法前處理簡單，回收率比較高，線性關系和檢出限都比較，能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測，適合于工業廢水中1，2-二氯苯的檢測。